0.   引言

Ti-1100合金是美国TIMET公司在20世纪80年代研制的一种近α型高温钛合金，应用于飞机发动机压缩机盘件和机匣等。由于该合金可在极限温度600 ℃下长期使用，而且在高温下仍具有良好的蠕变性能和抗疲劳裂纹扩展的能力，因此一直是国内外研究的热点^[1-4]。混合元素粉末冶金(PM)是低成本制备钛合金部件最有效的方法之一，已成功用于制备Ti-6Al-4V(TC4)等α+β型钛合金^[5-6]。但对近α型钛合金，特别是粉末冶金制备Ti-1100合金的研究报道很少。Hagiwara和Emura^[7]以超低氯氢化物-脱氢化物（HDH）钛粉和金属粉为原料，采用混合元素（BE-PM）法，并结合热处理方法制备出具有细晶粒的针状组织，致密度为95%，抗拉强度和高周疲劳强度均较高的Ti-1100合金。

与铸锭冶金（IM）钛合金相比，粉末冶金面临的挑战仍然是高氧污染和相对密度不足的问题，当氧含量超过0.35%时，塑性急剧下降^[8]，采用TiH₂粉代替HDH钛粉，不仅可以有效地解决氧污染和高孔隙率两个问题，也可以得到更好的显微结构和良好的化学均匀性^[9-11]。Azevedo^[10]等人最近提出了一种新的基于TiH₂的粉末冶金方法来生产高质量的低氧污染α+β钛合金，得到了强度-韧性综合性能较好的合金。Zhang等人^[9]利用TiH₂基粉末冶金，通过冷压烧结-热挤压工艺，再加上真空退火和普通退火工艺，制备出抗拉强度-韧性综合性能优越的近α型Ti-3Al-2Zr-2Mo合金。对于采用TiH₂粉末冶金法制备Ti-1100合金的研究目前鲜有报道。

由于高温钛合金在成为最终产品之前，通常需要在β单相区或α+β两相区进行热加工^[12],而热加工参数的选择对钛合金的加工性能产生重要影响，因此研究钛合金在高温下的变形行为是非常有必要的。笔者以氢化钛粉为主要原料，对混合元素粉末法制备的近α型Ti-1100钛合金进行了高温压缩试验，研究合金在不同条件下的压缩变形行为，基于压缩试验得出的数据建立本构模型，通过硬度测试研究高温压缩合金的硬度变化，为粉末冶金Ti-1100合金的热加工提供可靠的理论与试验依据。

1.   试验

将粒径为45 μm的氢化钛粉(95.4%)，与粒度为75 μm的Ti粉，Al粉，Sn粉，Si粉，纯度为99.9%、粒度为48 μm的Zr粉，Mo粉，按Ti-1100合金名义化学成分Ti-6.5Al-2.7Sn-4Zr-0.4Mo-0.4Si(质量分数，%)比例混匀后，在成型压力为200 MPa，保压时间180 s条件下进行冷等静压成型。利用真空烧结炉，在真空度为5×10⁻³ Pa，温度为1150 ℃进行加热，在80～120 Pa氩气气氛下，烧结4 h，随炉冷却得到合金^[13]。最后，样品在温度为950 ℃，压力为200 MPa下进行热等静压180 min，得出最终块状合金材料。将材料加工为Ø12 mm×8 mm 的圆柱形试样。

在Thermecmaster-Z热模拟试验机上进行恒温恒应变速率压缩试验，试验温度分别为900、950、1000 ℃，应变速率分别为10⁻²、10⁻¹、1 s⁻¹，应变量为0.6。为了减小压缩试验过程中压头与试样之间的摩擦，在试样和模具之间的两端分别使用0.1 mm厚的云母片。为了使试件内外温度相同，在温度升到预定试验温度后保温3 min再进行压缩。真实的应力-应变曲线由装有计算机的监测仪自动获得。热压缩试验最后用氩气快速冷却至室温，达到773 K时的冷却速率约为20 ℃/s。

2.   结果与讨论

2.1   宏观形貌分析

图1为典型Ti-1100合金的二次电子微观形貌，主要由不规则形状α相和α相边界处的β相组成。

图  1  Ti-1100合金的二次电子微观形貌

Figure  1.  Secondary electron micromorphology of Ti-1100 alloy

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图2是高温压缩后样品的宏观形貌，由图2可以看出，在温度为900 ℃，应变速率为1 s⁻¹的条件下，等温压缩以后样品中心部位有裂开的痕迹，说明在该条件下样品可能不适合进行热加工。其他条件下样品无明显缺陷，热加工效果较好。

2.2   高温压缩变形行为

图3为流变应力曲线。在变形初期由于加工硬化的作用下流变应力一直升高，到达峰值后出现稳态流变特征。随着实际应变量的增加，流变应力呈现不同的变化规律：①当应变速率为0.01 s⁻¹时，所有样品呈现出稳态流变行为，这是由于动态软化效应，如动态回复(DRV)或动态再结晶(DRX)^[14-15]，流变应力随应变的增加而减小，合金最终达到硬化-软化平衡效果；②当应变速率为0.1 s⁻¹时，合金在900 ℃和950 ℃下显示稳态流变，而在1000 ℃下呈现出流变应力增长趋势，说明在较高温度、高变形程度上，合金的流变行为由硬化-软化平衡机制转变为加工硬化为主导的机制；③当应变速率为1 s⁻¹时，合金在900 ℃和1000 ℃下，随着应变的进一步增大呈现明显的加工硬化现象。而在950 ℃下，合金仍保持着稳态流变特征，所有应变速率下的加工都能适应，该条件下的热加工效果较好。

图  2  高温压缩样品宏观形貌

Figure  2.  Macroscopic morphology of the samples after high temperature compression

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图  3  Ti-1100合金在900、950、1000 ℃压缩变形的应力-应变曲线

Figure  3.  Flow stress-strain curves of Ti-1100 alloy under compression at 900, 950 and 1 000 ℃

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另外，应力随温度的升高而下降，且温度越高，应力下降越明显，其原因是Ti-1100合金的热激活作用随着温度的升高而增强，导致原子的平均动能增大，晶体滑移的临界分切应力和材料位错运动阻碍减小，易产生动态回复和再结晶，抵消了塑性变形造成的应变硬化，流变应力随之减小^[16]。

2.3   本构方程的建立

为了进一步分析Ti-1100合金的高温压缩变形行为，尝试采用Arrhenius本构方程来描述合金的应力、应变速率、温度和变形程度之间的关系。通常Arrhenius方程有3种表示方式，如式（1）、（2）和（3）所示^[17]。

式中，$\acute{\varepsilon} $为应变速率（s⁻¹）；T为绝对温度（K）；Q为变形激活能(kJ/mol)；R为气体常数（8.314 J/(mol· K)）；$ {\mathrm{A}}_{1} $，$ {\mathrm{A}}_{2} $，$ {\mathrm{A}}_{3} $，α，β，n，n₁均为材料常数，其中$ \mathrm{\alpha }=\mathrm{\beta }/{\mathrm{n}}_{1}\mathrm{。} $

对式(1~3)取自然对数，得到式(4~6)：

从流变应力曲线图中取$\acute{\varepsilon} $=0.1对应的流变应力作为原始数据，计算本构模型参数。利用公式（4）和公式（5），对lnσ−ln$\acute{\varepsilon} $之间的关系以及σ-ln$\acute{\varepsilon} $之间的关系进行线性回归，得出参数n₁和β的平均值。同样方法，利用公式（6），对ln[sinh(ασ)]−ln$\acute{\varepsilon} $关系和ln[sinh(ασ)]−1/T关系进行线性回归得出参数n和Q值。具体关系以及得出的参数，如图4和表1所示。

根据式（6）和得出的n值，可得出0.01、0.1、1 s⁻¹应变速率下合金热压缩变形的激活能，其值分别为96、165、232 kJ/mol。可以看出随着应变速率增加，变形激活能急剧上升，这表明原子跃迁过程中需要克服的能垒增大。应变速率为0.01 s⁻¹时的变形激活能低于α（150 kJ/mol）、β（153 kJ/mol）相的自扩散能，说明热加工性能较好。应变速率为0.1 s⁻¹和1 s⁻¹时的变形激活能接近或高于α、β相的自扩散能。有研究者认为，当变形激活能值接近自扩散激活能值时，位错爬移控制的DRV在变形过程中占主导地位。当变形活化能远大于自扩散活化能时，表明软化机制为非扩散恢复型^[18]。

根据式（3）得出不同温度下的A₃值，具体数值见表1。 将参数代入，整理，得到式（7）：

由于本研究试验温度条件下，n值大小相差不大，故n值取平均值，用温度的指数函数代替参数$ \alpha $和A₃，可以得出简化后的本构模型方程式：

图  4  各类本构方程关系

Figure  4.  Relationships of constitutive equations

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表  1  本构方程参数值

Table  1.  The parameters of the constitutive equation obtained

T/K	β	n1	α	n	A3
1173	0.02204	3.7964	0.08368	0.26341	0.01274
1223	0.02706	3.16718	0.08572	0.31574	0.10324
1273	0.05829	3.16184	0.1843	0.31627	0.75223

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2.4   显微硬度测试

为了进一步研究高温压缩对合金性能的影响，采用华银HVS-1000型数显显微硬度仪对高温压缩后的试样进行维氏硬度测试。测试部位设在压头方向中心部位，每个试样测量3个点及以上，取平均值。图5为硬度随温度、应变速率变化。由图5 a可见，随着应变速率的增加，在900 ℃和1000 ℃下硬度呈现先减少后增加趋势，而在950 ℃下硬度呈持续下降趋势；在所有温度范围内，当应变速率在0.1 s⁻¹时，硬度值普遍较小。从图5 b可以看出，当温度为950 ℃时，硬度值普遍较小。因此，温度在950 ℃，应变速率为0.1 s⁻¹时，热加工性能最佳，这与流变应力分析结果一致。

图  5  硬度随应变速率、温度的变化

Figure  5.  Changs of hardness with temperature and strain rate

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3.   结论

针对氢化钛粉末冶金制备的Ti-1100合金进行了高温压缩性能研究，得出结论如下：

1）从宏观形貌分析来看，除了温度为900 ℃、应变速率为1 s⁻¹下热压缩的样品出现失效裂纹外，其他条件均为良好。

2）高温压缩流变应力曲线显示，当应变速率为0.01 s⁻¹时，所有样品呈现出稳态流变行为；当应变速率为0.1 s⁻¹时，合金在900 ℃和950 ℃下显示稳态流变，而在1000 ℃下呈现出流变应力增长趋势；当应变速率为1 s⁻¹时，在950 ℃下，合金仍保持着稳态流变特征，说明该条件下的热加工效果较好。

3）通过建立本构方程，得出应变速率为0.01、0.1、1 s⁻¹时的热压缩变形激活能，分别为96、165、232 kJ/mol，其中0.01 s⁻¹时的变形激活能低于α、β相的自扩散能，而应变速率为0.1 s⁻¹和1 s⁻¹时的变形激活能接近或高于α、β相的自扩散能。

4）通过对压缩样品的常温显微硬度测试表明：随着应力的增加，合金不同程度上硬度略有下降，温度在950 ℃，应变速率为0.1 s⁻¹时，合金的硬度普遍较小，热加工性能最佳，与热压缩流变应力变化规律一致。