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熔融法短流程制备二硼化钛高端超细粉体的研究

李文靓 李德福 辛亚男 唐敏

李文靓, 李德福, 辛亚男, 唐敏. 熔融法短流程制备二硼化钛高端超细粉体的研究[J]. 钢铁钒钛, 2022, 43(5): 23-29. doi: 10.7513/j.issn.1004-7638.2022.05.003
引用本文: 李文靓, 李德福, 辛亚男, 唐敏. 熔融法短流程制备二硼化钛高端超细粉体的研究[J]. 钢铁钒钛, 2022, 43(5): 23-29. doi: 10.7513/j.issn.1004-7638.2022.05.003
Li Wenjing, Li Defu, Xin Yanan, Tang Min. Study on preparation of high-quality ultrafine TiB2 powder by short process melting method[J]. IRON STEEL VANADIUM TITANIUM, 2022, 43(5): 23-29. doi: 10.7513/j.issn.1004-7638.2022.05.003
Citation: Li Wenjing, Li Defu, Xin Yanan, Tang Min. Study on preparation of high-quality ultrafine TiB2 powder by short process melting method[J]. IRON STEEL VANADIUM TITANIUM, 2022, 43(5): 23-29. doi: 10.7513/j.issn.1004-7638.2022.05.003

熔融法短流程制备二硼化钛高端超细粉体的研究

doi: 10.7513/j.issn.1004-7638.2022.05.003
详细信息
    作者简介:

    李文靓,1993年出生,女,四川成都人,博士,通讯作者,研究方向为先进功能材料开发及应用,E-mail:wenjingli0610@126.com

    通讯作者:

    李文靓,1993年出生,女,四川成都人,博士,通讯作者,研究方向为先进功能材料开发及应用,E-mail:wenjingli0610@126.com

  • 中图分类号: TF123.1,TF823

Study on preparation of high-quality ultrafine TiB2 powder by short process melting method

  • 摘要: 基于企业生产研究背景与市场竞争优势,提出一种固液结合的短流程二硼化钛高端超细粉体的制备方法,利用廉价的钛源(二氧化钛)、硼源,无危险还原剂,采用短流程、低成本的方案制备出高产量、较短生产周期且无环境污染,具有一定工业推广性的固液结合的高端超细粉体--二硼化钛。研究了钛源、硼源的选择问题、熔融盐的比例问题、高端粉体的合成温度、Ti/B摩尔比、保温时间对TiB2粉体合成的影响。通过XRD和SEM对粉体的物相组成、显微形貌进行了表征。研究结果表明: 当选择摩尔比为1∶1 NaCl-KCl混合盐的情况下,反应物以TiO2/B为3∶10(摩尔比)配比,700 ℃保温2 h时开始有TiB2生成,随温度升高,产物中目标产物的纯度逐步提高,保温温度需达到950 ℃才可得到纯净的目标产物,无其余副产物生成,形貌为立方状,棱角分明,粒径为150 nm左右。若改变保温时长,当保温时长为5 h,900 ℃即可得到纯净的目标产物。
  • 图  1  不同温度保温2 h后产物TiB2及购买样品的XRD谱

    Figure  1.  XRD diagrams of TiB2 and purchased samples after holding for 2 h at different temperatures

    图  2  购买成品TiB2的SEM形貌(不同放大倍数下)

    Figure  2.  SEM morphology of purchased TiB2

    图  3  不同温度保温2 h后产物TiB2的SEM形貌

    Figure  3.  SEM diagram of TiB2 after holding at different temperatures for 2 h

    (a) 700 ℃;(b) 750 ℃;(c) 800 ℃;(d) 850 ℃;(e) 900 ℃;(f) 950 ℃

    图  4  在850 ℃下不同保温时长(2、3、4、5 h)的TiB2产物XRD谱

    Figure  4.  XRD patterns of TiB2 products with different holding time (2, 3, 4, 5 h) at 850 ℃

    图  5  在850 ℃下不同保温时长的TiB2产物SEM形貌

    Figure  5.  SEM morphology of TiB2 products with different holding time at 850 ℃

    (a) 2 h;(b) 3 h;(c) 4 h;(d) 5 h

    图  6  在900 ℃下不同保温时长(2、3、4、5 h)的TiB2产物XRD谱

    Figure  6.  XRD patterns of TiB2 products with different holding time (2, 3, 4, 5 h) at 900 ℃

    图  7  在900 ℃下不同保温时长的TiB2产物SEM形貌

    Figure  7.  SEM morphology of TiB2 products with different holding time at 900 ℃

    (a)2 h;(b)3 h;(c)4 h;(d)5 h

    表  1  常见熔盐组成及性质

    Table  1.   Compositions and properties of common molten salts

    熔盐熔点/℃沸点/℃密度/(g·cm−3)
    NaCl80114071.55
    KCl77014131.56
    CaCl277519352.15
    NaCl-KCl6571.61
    NaCl-CaCl2504
    Na2SO488414042.68
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    表  2  试验所需试剂

    Table  2.   Reagents required for experiment

    名称化学式纯度特性
    二氧化钛TiO2分析纯粉体
    硼粉B分析纯粉体
    无水乙醇C2H5OH分析纯液体
    氯化钠NaCl分析纯固体颗粒
    氯化钾KCl分析纯固体颗粒
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出版历程
  • 收稿日期:  2022-06-30
  • 网络出版日期:  2022-11-01
  • 刊出日期:  2022-11-01

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