Study on the corrosion behavior of a 600 MPa corrosion-resistant steel barin a chloride environment
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摘要: 以普通600 MPa级高强抗震钢筋HRB600E和经过合金调控后的同级别耐蚀钢筋为试验对象，通过周期浸润试验、电化学试验、表面分析技术和物相分析技术研究了氯盐环境下Cr、V对600 MPa级耐蚀钢筋腐蚀行为。结果表明，耐蚀合金的加入促进基体中贝氏体组织产生，减缓了铁素体阳极腐蚀进程；V、Cr元素的协同作用能够阻碍Cl−下渗，有效延缓锈层生长速度，360 h周期浸润后耐蚀钢筋腐蚀速率下降；Cr-V体系元素调控下耐蚀钢筋电化学性质自腐蚀电位提升，钝化后电位正移，腐蚀电流密度下降；耐蚀钢筋钝化后交流阻抗值显著提升，在混凝土碱性环境中耐腐蚀性能优异；合金元素调控改善了钢筋腐蚀产物的物相组成，耐蚀钢筋后期腐蚀产物中α-FeOOH及γ-FeOOH 占比更高，且内锈层有尖晶石结构产物FeCr2O4富集，增加了内锈层的致密度和稳定性。
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关键词:
- 600 MPa级耐蚀钢筋 /
- 腐蚀行为 /
- 耐蚀性能 /
- 氯离子腐蚀 /
- Cr-V体系
Abstract: The effect of Cr and V elements on the corrosion behavior of the ordinary 600 MPa grade high-strength seismic steel bar HRB600E and the same grade corrosion-resistant steel bar after alloy regulation was studied by the cyclic immersion tests, electrochemical tests, surface analysis, and phase analysis in a chloride environment. The results show that the addition of corrosion-resistant alloy promotes the formation of bainite in the matrix and slows down the corrosion process of the ferrite anode. The synergistic effect of V and Cr elements can hinder the infiltration of Cl−, effectively delaying the growth rate of the rust layer, and the corrosion rate of corrosion-resistant steel bars decreases after 360 hours of cyclic immersion. Under the control of Cr-V elements, the self-corrosion potential of the electrochemical properties of corrosion-resistant steel bars increases, while the potential shifts positively after passivation, and the corrosion current density decreases. The AC impedance value of the corrosion-resistant steel bar is significantly improved after passivation, and it shows excellent corrosion resistance in the alkaline environment of concrete. The regulation of alloying elements improves the phase composition of corrosion products of the steel bars. The proportion of α-FeOOH and γ-FeOOH in the later corrosion products of the corrosion-resistant steel bars is higher and the internal rust layer is enriched with spinel-structured product FeCr2O4, which increases the density and stability of the internal rust layer. -
0. 引言
钢筋混凝土结构是沿海建筑中最常见的结构类型之一，海洋环境中氯离子富集，氯离子渗透腐蚀引起的钢筋混凝土失效案例广泛存在于岸基建筑中，造成巨大经济和人身安全损失[1-4]。海岸港口混凝土结构中钢筋存在严重的氯离子渗透腐蚀，大大影响其服役年限[5-7]。 随着我国海洋经济蓬勃发展，对海洋工程和岸基建筑混凝土用钢筋的耐蚀性能和力学强度提出了更高的要求[8-9]。为了获得高强度和优良耐蚀性能的耐蚀钢筋，提升钢筋混凝土的服役年限，国内外学者进行了大量的研究，并从表面防护和基材成分调控两个方面出发开发了多种防腐蚀技术，例如钢筋阻锈剂、不锈钢钢筋、环氧涂层钢筋、不锈钢包覆钢筋、以及低合金钢筋[10]。对比其他耐蚀措施的高成本和不彻底性，通过合金元素调控技术生产的高强度抗震耐蚀钢筋不仅制备成本低，而且具有较好的耐蚀性能，成为了研究的重点。
400 MPa和500 MPa级别抗震耐蚀钢筋开发趋于成熟，而对更高强度的600 MPa级耐蚀钢筋腐蚀行为的研究甚少，处于探索阶段[11]。因此，笔者按照国标要求，对600 MPa级别高强抗震耐蚀钢筋和普通600 MPa级别耐蚀钢筋进行周期浸润试验和电化学试验，研究其不同周期浸润时长下的腐蚀行为，并考察其在碱性环境下的电化学特征。
1. 试验
1.1 试验材料
试验材料选用600 MPa级单V低合金抗震耐蚀钢筋（编号HRB600cE），对比试验采用Nb-V复合体系高强抗震钢筋（编号HRB600E），其化学成分见表1。前者合金添加量较高，Cr含量达到0.75%～1.10%（质量分数，下同），Mo+Ni+Cu总添加量≥1.10%，同时添加一定量的V元素提升其强度，V含量≤0.10%。HRB600E未添加任何耐蚀合金元素。
表 1 试验钢化学成分Table 1. Chemical compositions of HRB600cE and HRB600E bar% 钢种 C Si Mn S P Cr Mo+Ni+Cu V Nb Fe HRB600cE ≤0.20 0.50 1.15 ≤0.004 ≤0.018 0.75～1.10 ≥1.10 ≤0.10 余量 HRB600E 0.26 0.70 1.54 ≤0.008 ≤0.025 ≤0.15 ≤0.012 1.2 试验方法
HRB600cE和HRB600E利用DK77电火花线切割机加工成Ø12 mm×10 mm的金相试样，将试样用180～5000目砂纸和0.25 μm刚玉抛光膏进行预磨抛光处理，利用无水乙醇将试样清洗后吹干，使用4%硝酸酒精进行5～7 s浸泡腐蚀，利用蔡司电子光学显微镜对HRB600cE和HRB600E进行显微组织观察。
针对周期浸润试验，将HRB600cE与HRB600E加工成Ø9 mm×50 mm的圆棒状试样，保证表面光滑度小于0.8，按照YB/T4368-2014中规定的周期浸润溶液和条件进行试验，测定贫氯环境下HRB600cE和HRB600E的腐蚀速率和腐蚀深度。分别设置72、144、360 h浸润周期进行试验，浸润完毕后对试样分别进行物理除锈和化学除锈，物理除锈前利用SEM(TM-3030 Plus, Hitachi, Tokyo, Japan)对试样表面和截面进行观测，对其外锈层结构进行分析。化学除锈采用500 mL盐酸+500 mL去离子水+10 g六次甲基四胺配置成1 L溶液进行酸洗，除去顽固锈层。物理除锈后的腐蚀产物进行XRD(MiniFlex 600, Rigaku, Tokyo, Japan)分析，化学除锈后的试样用于计算腐蚀速率和腐蚀深度，腐蚀速率按照公式（1）计算得到，周期腐蚀深度由式（2）计算得到，年腐蚀深度按照公式（3）得到。
$$ v=\frac{w}{s \times t} \times 10^{6} $$ (1) $$ d=\frac{w}{s \times \rho} \times 10^{3} $$ (2) $$ D=\frac{d \times 365 \times 24}{10^{3} \times t} $$ (3) 其中，v为腐蚀速率，g/(m2·h)；d为腐蚀深度，μm；D为年腐蚀深度，μm；w为腐蚀失重，g；s为周期浸润表面积，mm2；t为浸润时长，h；ρ为密度，取7.87 g/cm3。
针对电化学试验，分别对HRB600cE和HRB600E的原始态试样和钝化态试样进行极化曲线测定和电化学阻抗谱测定。将试样在饱和的Ca(OH)2溶液中钝化24 h后进行检测。试验选择在2.0%（质量分数）NaCl溶液中进行，电化学测试采用标准的三电极体系，钢筋试样为工作电极，对电极选用铂电极，参比电极选用甘汞电极。利用DK77电火花线切割机将钢筋加工成10 mm×10 mm×2.5 mm的薄片试样，利用焊锡将其与铜芯导线焊接后密封，保证只有测试面与溶液接触，保留100 mm2的外露工作面积。试验前，采用与金相试样同样的抛光处理，并用无水乙醇和去离子水轮流清洗并吹干。
动电位极化曲线和电化学阻抗谱采用PARSTAT2273电化学工作站进行，试验温度选定为25 ℃。测定极化曲线和阻抗谱前先对试样进行开路电位（OPC）测定，开路电位稳定后再进行后续测定。动电位极化曲线测定范围设定为−1～1.2 V，扫描速率为0.1 mV/s，电化学阻抗谱在前期测定的开路电压下进行测量10−2～105 Hz，阻抗测量信号幅值为10 mV正弦波。测定结果用Zview软件进行拟合。
2. 结果与讨论
2.1 显微组织
HRB600cE和HRB600E两种钢筋的金相显微组织相差较大，如图1所示。HRB600cE为贝氏体＋铁素体组织，HRB600E为珠光体＋铁素体组织。研究表明，贝氏体＋铁素体组织相较于珠光体加铁素体组织具有更加优异的耐腐蚀性能[12]。HRB600cE经过耐蚀合金元素调控，并结合冶炼轧制工艺，在保证C含量降低的同时促进了贝氏体形成。相比之下，HRB600E中组成珠光体的渗碳体和铁素体在腐蚀进程中会形成腐蚀电池。渗碳体电化学活性较差，形成了电池阴极，在腐蚀进程中加速铁素体阳极的腐蚀[13]。
图 1 HRB600cE(a)和HRB600E(b)钢筋的微观组织结构Figure 1. Microstructures of HRB600cE (a) and HRB600E (b) bars by electron microscope2.2 腐蚀速率
图2为不同周期浸润时长下两钢种的腐蚀速率及年腐蚀深度。由图2(a)可知，HRB600cE在72 h周浸结束时的腐蚀速率为4.2145 g/(m2·h)，HRB600E腐蚀速率为6.2921 g/(m2·h)，前者的腐蚀速率仅为后者的67%。当周浸时长达到144 h时，HRB600cE和HRB600E的腐蚀速率与72 h比较均有所上升，分别为4.3012 、6.3617 g/(m2·h)，上升幅度接近。当周浸时长达到360 h时，HRB600cE腐蚀锈层趋于致密，抑制腐蚀进一步加深，因此腐蚀速率与144 h比较呈降低趋势，为4.1418 g/(m2·h)。可见耐蚀合金元素使600 MPa级高强度抗震钢筋耐蚀性能提升明显，尤其表现在腐蚀进程后期。
图 2 HRB600cE and HRB600E不同时长下腐蚀速率(a)和年腐蚀深度(b)Figure 2. Corrosion rate (a) and annual corrosion depth (b) of HRB600cE and HRB600E图2（b）显示，无论是HRB600cE还是HRB600E, 年腐蚀深度都与腐蚀时长呈正相关增长，前者72 h的年腐蚀深度为4.7332 μm，144 h时加深至4.8306 μm，后者腐蚀深度也随时间延长呈增长趋势。浸润时长达到360 h时，前者年腐蚀深度有所降低，后者腐蚀加深程度更甚，且较144 h有所提升，为7.2851 μm。可以推测耐蚀合金元素在腐蚀后期促进了致密内锈层的形成，阻碍了氯离子对基体的侵蚀。HRB600cE中Cr元素与V元素发挥协同作用，二者主要以氧化物形态富存于锈层中，改变了内锈层局部位置的电荷性质，对Cl-通过锈层向基体渗透有一定阻碍作用；其次，Mn以较强的电化学活性存在于钢筋基体，优先生成的Mn2+与Cu2+在内锈层中聚集[14]，能够有效延缓腐蚀介质的下渗和外锈层的生长，腐蚀深度有所降低。
从腐蚀速率下降程度和年腐蚀深度变化趋势可以看出HRB600cE的耐腐蚀性能明显优于HRB600E，降低C含量和提升Cr、Mo、Ni等耐蚀合金元素含量对耐蚀性能的提升明显。
2.3 锈层形貌分析
图3、4分别为HRB600cE和 HRB600E浸润72、144、360 h后扫描电镜下表面外锈层宏观形貌。图5分别为试验钢浸润144、360 h后锈层微观形貌及能谱，表2为锈层致密处各元素组成占比。
图 3 HRB600cE不同浸润时长下外锈层腐蚀宏观形貌Figure 3. Corrosion profile of the outer rust layer at different immersion time of HRB600cE(a)72 h； (b)144 h； (c)360 h
图 4 HRB600E不同浸润时长下外锈层腐蚀宏观形貌Figure 4. Corrosion profile of the outer rust layer at different immersion time of HRB600E(a) 72 h； (b) 144 h； (c) 360 h
图 5 试验钢周期浸润144、360 h后锈层微观形貌及能谱(a) HRB600cE，周期浸润144 h ；(b) HRB600E，周期浸润144 h ；(c) HRB600cE，周期浸润360 h；(d) HRB600E，周期浸润360 hFigure 5. Micromorphology of the rust layer and XRD after 144 h and 360 h immersion表 2 锈层致密处元素组成Table 2. Chemical compositions of the compact rust牌号 浸润时长/h 元素占比/% O Cr V Fe Cl HRB600cE 144 5.321 0.421 0.254 93.684 0.320 360 30.835 0.158 0.301 67.726 0.980 HRB600E 144 12.822 0.023 84.341 2.267 360 27.942 0.331 69.033 2.182 经72 h周期浸润后，HRB600cE和HRB600E均表现为均匀腐蚀，与HRB600E对比，HRB600cE宏观表面锈层较为致密，锈层生长裂纹数量少，外锈层贴合度高，可阻碍氯离子进一步向内锈层渗透；经144 h浸润后，HRB600cE外锈层由致密形态转变为絮状和致密状，无明显裂纹，致密处有Cr和V元素富集，总含量达到0.675%， HRB600E表面絮状锈层占比较高，且腐蚀裂纹沿径向分布，氯离子沿疏松絮状锈层和腐蚀裂纹向内锈层渗透，加速腐蚀进程，因此腐蚀速率较HRB600cE更高；360 h周期浸润结束后，HRB600cE外锈层转变为致密态， Cr和V元素富集量达到0.459%，但表面有颗粒状腐蚀产物脱落痕迹，HRB600E表面则出现明显锈层肿胀，肿胀边缘为絮状腐蚀产物，粘合性差，外锈层与内锈层之间呈剥离趋势。因此HRB600E腐蚀深度较HRB600cE更深，耐腐蚀性能更差。
综上所述，Cr-V体系下HRB600cE钢筋表面外锈层致密度更高，阻碍氯离子渗透，可以有效延缓内锈层腐蚀生长，腐蚀速率较低。HRB600E钢筋外锈层腐蚀膨胀明显，腐蚀裂纹沿钢筋进行分布，腐蚀进一步加速，腐蚀速率较高。由此可推测HRB600E腐蚀进程速度比HRB600cE更快。
2.4 腐蚀产物分析
图6为HRB600cE与HR600E不同周期浸润时长下腐蚀产物XRD检测结果。由图6可知，二者腐蚀产物组分基本一致，均为Fe2O3、Fe3O4、α-FeOOH及γ-FeOOH。α-FeOOH与γ-FeOOH相比，电化学活性稳定，可有效保护基体免受氯离子侵蚀。对于化学成分，二者锈层成分的主要差别在于各生成了2种稳定的尖晶石结构产物，前者为FeCr2O4，后者为Fe2VO4，有利于提升锈层稳定性。经72 h周期浸润后，HRB600cE与HRB600E腐蚀产物中Fe2O3各角度下特征峰数量接近，但HRB600E腐蚀产物中Fe2O3在33.2°下特征峰强度更高，且锈层中Fe3O4衍射强度达到最高，锈层稳定性增强。HRB600cE物相中较稳定的α-FeOOH衍射强度在21.1°附近更强，且HRB600E腐蚀产物中γ-FeOOH占比较高。HRB600cE在该周浸时长下尖晶石结构产物FeCr2O4衍射峰强度与数量达到最高；144 h周期浸润结束后，HRB600cE腐蚀产物中 α-FeOOH在各衍射角度的特征峰强度较HRB600E更高，且γ-FeOOH衍射角度14.1°附近的特征峰较HRB600E强，而二者腐蚀产物中 Fe2O3和Fe3O4衍射强度与衍射峰无明显差距。360 h周期浸润结束后，HRB600cE腐蚀产物中γ-FeOOH及α-FeOOH特征峰数量及强度远高于HRB600E，说明此时前者已形成了稳定的钝化膜，后者钝化组分占比较低，前者腐蚀速率较后者降低更甚。可见腐蚀产物稳定性为HRB600cE＞HRB600E。
图 6 HRB600cE(a)及HRB600E(b)不同时长下锈层腐蚀产物物相组成Figure 6. XRD results of the rust layer components of HRB600cE(a) and HRB600E(b) rebars for different corrosion times2.5 电化学极化曲线与阻抗谱
图7为HRB600cE和HRB600E在质量分数为2.0%NaCl溶液中原始态及在pH值为12.6的饱和Ca(OH)2中钝化24 h后所测得的极化曲线,相关指标列于表3中，其中Ecorr为自腐蚀电位，icorr为自腐蚀电流密度，Ep为钝化电位区间。从图7可以看出4条曲线均无明显钝化平台，原始态下的HRB600cE的自腐蚀电位高于原始态下HRB600E，前者自腐蚀电流密度为后者的三分之一，可以推测耐蚀合金元素的加入是使得其自腐蚀电位较低的主要原因之一，其中Cr元素会在腐蚀初期与氧元素反应，生成致密氧化层，避免基体进一步腐蚀。可以得出四种状态下钢筋的自腐蚀电位关系为HRB600E原始态＞HRB600E钝化24 h＞HRB600cE原始态＞HRB600cE钝化24 h；证明HRB600cE电化学活性差，耐氯离子腐蚀能力更强。此外，HRB600E阳极极化曲线电极电位与电流密度成正相关，反应过程为极化反应。HRB600cE在原始状态下腐蚀电位与钝化后腐蚀电位差距较大，证明其在碱性环境下电化学活性更稳定，腐蚀进程相对缓慢。
图 7 HRB600cE及HRB600E在2.0%NaCl溶液中原始态及钝化态极化曲线Figure 7. Polarization curves of HRB600cE and HRB600E rebars in a 2.0% NaCl solution表 3 HRB600cE与HRB600E极化曲线拟合结果Table 3. Fitting results of the polarization curves of HRB600cE and HRB600E钢筋状态 Ecorr/mV icorr/(μA·cm−2) Ep/mV HRB600cE原始态 683 1.34 0 HRB600cE钝化后 623 0.78 29 HRB600E原始态 765 4 0 HRB600E钝化后 734 3.32 0 为评价钢筋钝化后的耐氯离子腐蚀性能，分别对HRB600cE和HRB600E进行24 h碱性钝化处理，与原始态在质量分数2.0%的NaCl溶液中进行交流阻抗谱测定，利用Zview软件对阻抗谱进行拟合,结果如图8所示。其中，ZRe表示阻抗实部，Zim代表阻抗虚部。
图 8 HRB600cE及HRB600E在2%NaCl溶液中交流阻抗曲线Figure 8. Nyquist plots of HRB600cE and HRB600E rebars in a 2% NaCl solution由图8可知，4种条件下钢筋表现为容抗特征，容抗曲线半径大小与其耐腐蚀性能呈正相关。容抗弧半径大小关系为HRB600cE钝化24 h＞HRB600E钝化24 h＞HRB600cE原始态＞HRB600E原始态。HRB600cE经24 h钝化后阻抗值最大，表现出优异的耐腐蚀性能，HRB600E经钝化后耐腐蚀阻抗对比原始态有所提升，但阻抗值仍与HRB600cE钝化后有很大差距，可推测是由于传统Nb-V复合体系下600 MPa级抗震钢筋中Nb，V以碳氮化物的形式析出，在钢筋基体形成了“大阳极，小阴极”微型电池结构，导致其耐腐蚀性能降低。
3. 结论
1) Cr-V体系HRB600cE高强抗震耐蚀钢筋对比Nb-V复合体系下HRB600E耐蚀钢筋，耐蚀合金的加入促进基体中贝氏体组织产生，减缓了铁素体阳极腐蚀进程，360 h周期浸润后腐蚀速率4.1418 g/(m2·h)；Cr与V元素协同作用促进外锈层致密态形成，阻碍Cl-向内锈层下渗，延缓锈层生长速度，降低腐蚀速率及年腐蚀深度，耐腐蚀性能优异。
2) HRB600cE与HRB600E极化曲线阳极区均无明显钝化现象，耐蚀合金元素调控下前者的自腐蚀电位更大，腐蚀电流密度更低；两者阻抗谱均表现出明显容抗特征，前者钝化24 h后交流阻抗值显著提升，在碱性环境中耐腐蚀性能更好，适用于混凝土结构。
3）Cr-V元素调控改善了钢筋腐蚀产物的物相组成，改善了外锈层结构，提升了内锈层致密程度。HRB600cE腐蚀后期α-FeOOH及γ-FeOOH 占比更高，证明基体表面已充分钝化，腐蚀速率可以保持稳定。Cr和V元素在腐蚀过程中生成了稳定的尖晶石结构产物FeCr2O4及Fe2VO4，增加了内锈层的致密度和稳定性。
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图 1 HRB600cE(a)和HRB600E(b)钢筋的微观组织结构
Figure 1. Microstructures of HRB600cE (a) and HRB600E (b) bars by electron microscope
图 2 HRB600cE and HRB600E不同时长下腐蚀速率(a)和年腐蚀深度(b)
Figure 2. Corrosion rate (a) and annual corrosion depth (b) of HRB600cE and HRB600E
图 3 HRB600cE不同浸润时长下外锈层腐蚀宏观形貌
Figure 3. Corrosion profile of the outer rust layer at different immersion time of HRB600cE
(a)72 h； (b)144 h； (c)360 h
图 4 HRB600E不同浸润时长下外锈层腐蚀宏观形貌
Figure 4. Corrosion profile of the outer rust layer at different immersion time of HRB600E
(a) 72 h； (b) 144 h； (c) 360 h
图 5 试验钢周期浸润144、360 h后锈层微观形貌及能谱
(a) HRB600cE，周期浸润144 h ；(b) HRB600E，周期浸润144 h ；(c) HRB600cE，周期浸润360 h；(d) HRB600E，周期浸润360 h
Figure 5. Micromorphology of the rust layer and XRD after 144 h and 360 h immersion
图 6 HRB600cE(a)及HRB600E(b)不同时长下锈层腐蚀产物物相组成
Figure 6. XRD results of the rust layer components of HRB600cE(a) and HRB600E(b) rebars for different corrosion times
图 7 HRB600cE及HRB600E在2.0%NaCl溶液中原始态及钝化态极化曲线
Figure 7. Polarization curves of HRB600cE and HRB600E rebars in a 2.0% NaCl solution
图 8 HRB600cE及HRB600E在2%NaCl溶液中交流阻抗曲线
Figure 8. Nyquist plots of HRB600cE and HRB600E rebars in a 2% NaCl solution
表 1 试验钢化学成分
Table 1. Chemical compositions of HRB600cE and HRB600E bar
% 钢种 C Si Mn S P Cr Mo+Ni+Cu V Nb Fe HRB600cE ≤0.20 0.50 1.15 ≤0.004 ≤0.018 0.75～1.10 ≥1.10 ≤0.10 余量 HRB600E 0.26 0.70 1.54 ≤0.008 ≤0.025 ≤0.15 ≤0.012 
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表 2 锈层致密处元素组成
Table 2. Chemical compositions of the compact rust
牌号 浸润时长/h 元素占比/% O Cr V Fe Cl HRB600cE 144 5.321 0.421 0.254 93.684 0.320 360 30.835 0.158 0.301 67.726 0.980 HRB600E 144 12.822 0.023 84.341 2.267 360 27.942 0.331 69.033 2.182
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表 3 HRB600cE与HRB600E极化曲线拟合结果
Table 3. Fitting results of the polarization curves of HRB600cE and HRB600E
钢筋状态 Ecorr/mV icorr/(μA·cm−2) Ep/mV HRB600cE原始态 683 1.34 0 HRB600cE钝化后 623 0.78 29 HRB600E原始态 765 4 0 HRB600E钝化后 734 3.32 0
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